问题描述:
最近做湿法消解的试验,样品是检科院的奶粉质控样、还有一部分一段的奶粉。添加的酸为硝酸+高氯酸(9+1)。
消解过程:称取1-2g样品,加入20ml混合酸(50ml的玻璃消解管),60摄氏度过夜;次日120℃保持1小时,150摄氏度保持2-4小时(此时空白会有爆沸的现象),180℃保持1小时候赶酸(样品和空白都会有爆沸的现象)。
求助爆沸的原因,如何避免。(尝试过延长120℃的时间至4小时,150℃时间4小时,没有改善)
经验与建议:
1、奶粉是比较难以消解的样品,升温速率不能太快。
2、建议在较低温度(120度)时,保持时间长一些,以便于样品消解。
3、消解过程添加玻璃珠,这个是最好的方法。玻璃珠用前用酸煮过,并清洗干净,确保不含杂质。每个凯氏定氮瓶中加十来颗即可,用好泡在酸液中。
4、奶粉和奶制品中含有太多的糖和脂肪类,你试试先加硝酸放一夜,在加高氯酸逐步升温。
5、温度120,130,140,逐步升温试试。
以上经验与建议来源于网络及用户投稿,仅供大家参考
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