问题描述1:
用石墨炉测pb标准溶液,20ppb测的峰型很好,重复性也好,如下图1,30ppb就会偶尔出现双峰,重复性也变差,这是为什么呢,如图2。实验条件如下。基改是4%的磷酸二氢氨。
经验与建议1:
看情况感觉象是原子化温度有点低了,建议提高原子化温度试试,原子化温度可以理解为提供的能量密度,当浓度升高需要更好的原子化,所以需要更充分的能量密度(原子化温度)。
问题描述2:
为啥20ppb没有双峰呢?
经验与建议2:
标准溶液本底简单,而样品本底复杂,需要基体改进来获得更好的稳定性、重现性,消除双峰现象。
问题描述3:
原子化温度和样品浓度有关系?
经验与建议3:
应该是“原子化温度和样品的吸光值有关系”。提高原子化温度有时的确可以提高吸光度,但是也不是一味地提高。正确设置原子化温度有许多讲究。
问题描述4:
我把原子化温度提高到1450,就不见双峰了,应该还是升温程序不合适的原因。除残温度我用的是仪器默认温度,一般都不去改它。
经验与建议4:
其实铅的原子化温度应该在1600~1800°之间是正常的,你目前的1450°仍然太低。我(包括几位其他版友)其实已经发现你的原子化温度不正常了,所以才提出让你解释一下你的各个升温步骤的设想。可惜你没有答复我。此外再补充一下,清除温度的设置不是机械不变的,而是要根据石墨管里面是否还有残留为依据;一般而言,除残温度要比原子化温度高出100~200°为宜。如果盲目地提高除残温度,则会减少石墨管的寿命。
问题描述5:
起初我选择1350的原因是,我测20ppb的重复性很好,没有其他原因了,所以就一直用1350,直到我发现1350对30ppb来说不是最佳条件。所以在测试过程中,我们应该用最高浓度的样品来寻找最佳实验条件的对吗?
经验与建议5:
最佳条件不仅仅是原子化温度,而是整个升温程序。所以我前面让你解释干燥升温步骤的设置思路就是出于这个概念,可惜你没有照做。此外,如果说用样品来摸索条件也不应该是标液,而是未知样品;因为未知样品的基体要比标样复杂。当然了,用最高点的标液的来摸索升温条件也是一种常用的方法,只是这种摸索方法不能完全涵盖未知样品的内容。再说句题外话,石墨炉的升温条件的建立,不是一个按图索骥的过程,更不是拿来主义,这里面的说道很多,需要仪器使用者慢慢摸索和积累。
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